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MIEL - MATERIAUX INORGANIQUES
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Elaboration de céramiques fonctionnelles à microstructures contrôlées

Les céramiques fonctionnelles à micro et nano-structure contrôlées sous forme de films minces ou de poudres sont élaborées par des procédés originaux tels que l’atomisation électrostatique ou le pyrosol. D’autres méthodes de synthèses plus classiques sont utilisées comme l’auto-combustion, la précipitation, la synthèse hydrothermale ou solide-solide.


Ex: Synthèse de poudres nanostructurées par la technique pyrosol
Le procédé de pyrolyse d’un aérosol assisté par voie ultrasonore ou pyrosol (Fig. 1) consiste en la décomposition thermique d'un brouillard d’une solution de précurseurs. Le procédé peut être décomposé en 4 étapes successives : la pulvérisation de la solution de précurseurs, le transport de l’aérosol par un gaz vecteur, la pyrolyse et le collectage des poudres à l’aide d’un filtre électrostatique. Lors du transport dans le four, les gouttes vont subir différentes transformations physico-chimiques: évaporation du solvant, jusqu’à la précipitation suivie d'un séchage, décomposition thermique des particules et frittage à des températures élevées (Fig. 2). Des morphologies variées des particules peuvent être obtenues : sphères denses ou creuses, en forme de coquilles ou même des particules fibreuses. Les paramètres importants qui affectent le contrôle de la taille des particules, la distribution granulométrique et la morphologie, sont liés aux propriétés physico-chimiques des solutions de précurseurs (concentration, tension superficielle et viscosité), la fréquence d'atomisation, le débit de gaz porteur, le temps de séjour, et la température de pyrolyse.



Références :
- Thèses : Boulc’h (2002) ; Boulfrad (2007) ; Aman (2010)
- Djurado E., Meunier E., Synthesis of doped and undoped nanopowders of Tetragonal Polycrystalline Zirconia (TPZ) by spray-pyrolysis, J. Solid State Chem. 141 (1998) 191
- Aman Y., C. Rossignol, Garnier V, Djurado E., Low temperature synthesis of ultrafine non vermicular α-alumina from aerosol decomposition of aluminum nitrates salts, J. Eur. Ceram. Soc. 33 [10] (2013) 1917-1928
 
Ex: Fabrication de films par le procédé d’atomisation électrostatique (ESD)
Le laboratoire a développé un procédé original de dépôt de couches minces: l’atomisation électrostatique ou electrostatic spray deposition (ESD) (Fig. 1).
Ce procédé consiste à pulvériser, par application d’une haute tension (quelques kV), une solution de précurseurs en direction d’un substrat chauffé. La solution contenue dans une seringue dont le débit est contrôlé, est injectée à travers une aiguille au bout de laquelle se forme l’aérosol sous l’effet du champ électrique appliqué selon les lois de l’électrohydrodynamique. Puis, plusieurs étapes se succèdent telles que le transport, l’étalement, le séchage et la décomposition des gouttelettes. La microstructure du film dépend de la taille des gouttelettes au moment de l’impact sur le substrat chauffé. Cette taille peut être contrôlée par les paramètres de dépôt tels que le débit de la solution, la distance entre l’aiguille et le substrat et la température du substrat et par les paramètres physico-chimiques de la solution tels que la conductivité, la tension superficielle…
Cette technique est spécialement adaptée pour déposer de manière reproductible des films de compositions complexes, à gradients de composition et de porosité, présentant différentes morphologies (Fig. 2) à basse température avec une épaisseur allant de plusieurs centaines de nanomètres à environ plusieurs dizaines de micromètres.




Références :
Thèses : Neagu (2005) ; Princivalle (2006) ; Lintanf (2008) ; Marinha (2010) ; Constantin (2012); Bailly (2012) ; Sar (2014) ; Lachal (2014) ; Çelikbilek (2016) ; Sharma (2016) ; Dumaz (2016)

mise à jour le 14 juin 2016

Univ. Grenoble Alpes