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MIEL - CARACTERISATION DES MATERIAUX ET DES SYSTEMES
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Résonance Magnétique Nucléaire (RMN)

Contacts : Laure CointeauxCristina IojoiuPriscillia Soudant

La Résonance Magnétique Nucléaire est un outil essentiel dans le cadre de la synthèse et la caractérisation de matériaux puisqu’elle permet de déterminer la structure des nouveaux composés synthétisés au laboratoire.
 
Le laboratoire est équipé depuis janvier 2014 d’un spectromètre Avance III 400MHz, sur lequel deux sondes peuvent être adaptées, afin de réaliser i) soit des analyses chimiques dites de routine, ii) soit des mesures de coefficient de diffusion via la RMN à gradient de champ pulsé. Les analyses peuvent être réalisées de manière automatisée grâce à la présence d’un passeur d’échantillon (Sample Case).
 
La première sonde de type BBO, 5mm BB/19F-1H/D Z-GRD, permet d’effectuer des analyses en phase liquide. Différents noyaux peuvent être étudiés et principalement : 1H, 7Li, 11B, 13C, 19F, 31P et le 195Pt. Les expériences de routine sont de type 1D et 2D homonucléaires (1H-1H : NOESY, COSY) ou 2D hétéronucléaires (HMQC, HSQC, HMBC, ...).
 
La seconde sonde, 5mm MICZ5574/0015 permet de réaliser des expériences DOSY (Diffusion Ordered SpectroscopY) en phase solide de manière à accéder à des mesures de coefficient de diffusion. Le proton, le fluor et le lithium sont les 3 atomes qui peuvent ainsi être étudiés entre la température ambiante et 130°C. La RMN DOSY est une expérience à deux dimensions, l’une correspond aux déplacements chimiques habituels et l'autre aux coefficients de diffusion. L'utilisation de la RMN pour mesurer les coefficients d'auto-diffusion (ou diffusion translationnelle) des molécules dans des milieux est basée sur un gradient de champ pulsé (PFG) et une expérience d'écho de spin stimulé (STE). L'analyse de la décroissance exponentielle du signal obtenu avec différentes fréquences d’impulsion permet d’accéder au coefficient de diffusion via la relation de E.O. Stejskal et J.E. Tanner :

 Avec :  D: coeff de diffusion ;  ? : facteur gyromagnétique ;  g : force du gradient ;  ? : durée du gradient et  ? : temps de diffusion
 
Ce dernier type de mesures permet d’analyser les mécanismes de transport ionique en isolant la dynamique locale des différentes espèces (1H, 7Li et 19F) et s’adresse aussi bien aux électrolytes liquides qu’aux électrolytes polymères.
 

mise à jour le 14 février 2018

Univ. Grenoble Alpes