LEPMI - Rubrique MIEL Caracterisation 2022

Caractérisation des matériaux et des systèmes

Présentation

L’équipe dispose d’outils de caractérisation performants, adaptés à l’étude des matériaux élaborés au laboratoire ou issus de collaborations. Elle profite également du contexte local (ESRF, ILL), national et international (synchrotrons BESSY, SOLEIL) qui lui permet un accès privilégié aux grands instruments. L’idée directrice est d’une part de décrire de manière aussi fine que possible les propriétés intrinsèques des matériaux et des systèmes (batteries, composants, piles à combustible, …) à l’abandon et sous sollicitation chimique, thermique et/ou électrique. Ces études demandent le développement de nombreuses cellules spécifiques aux mesures optiques ou sous faisceaux X ou Neutron.

De manière générale, ces mesures permettent de remonter in situ ou operando aux évolutions morphologiques et structurales des matériaux et des interfaces facilitant la compréhension des mécanismes de fonctionnement ou de dégradation dans les conditions d’utilisation.

Spectroscopie et Imagerie Raman

Au sein de l’équipe, du laboratoire ou en collaboration, la spectroscopie Raman est largement utilisée pour la caractérisation de différents matériaux et/ou systèmes (nanostructures carbonées, matériaux d’électrodes, électrolytes, …). Les possibilités offertes par l’imagerie Raman ont surtout été exploitées dans le cadre de mesures de déformation dans des systèmes de micro-électroniques et de la simulation de conditions accidentelles en piscine de stockage de combustible nucléaire usagé et d’oxydation d’alliages de zirconium. L’idée directrice est d’accéder à des grandeurs physico-chimiques par une modélisation des profils de raies Raman. L’extraction des coefficients de diffusion de l’oxygène dans la zircone, a demandé la mise au point d’un protocole utilisant un gaz marqué (18O). Ces projets de recherche demandent également de savoir gérer un très grand nombre de données (jusqu'à 2M Pixels) en utilisant des méthodes statistiques.

photo raman

Mesures operando des batteries Li/S

Des études operando couplant l’électrochimie à des techniques de caractérisation telles que la DRX et la tomographie X de laboratoire ou qui ont nécessité l’utilisation des grands instruments avec des études en DRX, SANS, SAXS, tomographie X nous ont permis de proposer des mécanismes réactionnels pour les technologies d’accumulateur au soufre et de mettre en évidence des phénomènes d’adsorptions spécifiques des polysulfures ainsi que d’étudier l’interface lithium/électrolyte, des problématiques au cœur des enjeux actuels. Des études associant cyclage galvanostatique et spectroscopie d’impédance électrochimique ou émission acoustique nous ont de plus permis de corroborer les mécanismes proposés.